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液相色谱分析员习惯性错误 有哪些
  • 发布日期:2019-11-29      浏览次数:262
    • 对于多数人来说都是很好上手的仪器了,但是就算是经验丰富的 液相色谱分析员习惯性错误 都有不少,经常导致一些仪器故障。方便快捷的分析过程固然重要,但是为了多做样品而忽略了一些必不可少的步骤,往往得不偿失,哪些操作不能做?哪些懒儿不能偷?那些小概率的故障师傅没教怎么办?

       

      下面让京科瑞达二手仪器为汇总分析员习惯性错误都有哪些!

       

      流动相不过滤

       

      因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀,因此应预先除去流动相中的任何固体微粒。流动相应在玻璃容器内蒸馏,而常用的方法是滤过,可采用Millipore滤膜(0。2μm或0。45μm)等滤器。泵的入口都应连接砂滤棒。输液泵的滤器应经常清洗或更换。

       

      使用后没有及时清洗泵

       

      流动相不应含有任何腐蚀性物质,含有缓冲液的流动相不应保留在泵内,尤其是在停泵过夜或更长时间的情况下。如果将含缓冲液的流动相留在泵内,由于蒸发或泄漏,甚至只是由于溶液的静置,就可能析出盐的微细晶体,这些晶体将和上述固体微粒一样损坏密封环和柱塞等。

      因此,泵入纯水将泵充分清洗后,再换成适合于色谱柱保存和有利于泵维护的溶剂(对于反相键合硅胶固定相,可以是甲醇或甲醇-水)。

       

      流动相走空

       

      泵工作时要留心防止溶剂瓶内的流动相被用完,否则空泵运转也会磨损柱塞、缸体或密封环,终产生漏液。

       

      没有流动相流出,又无压力指示怎么办?

       

      可能是泵内有大量气体,这时可打开泄压阀,使泵在较大流量(如5ml/min)下运转,将气泡排尽,也可用一个50ml针筒在泵出口处帮助抽出气体。另一个可能原因是密封环磨损,需更换。

       

      梯度洗脱的流动相选择不当

       

      要注意溶剂的互溶性,不相混溶的溶剂不能用作梯度洗脱的流动相。有些溶剂在一定比例内混溶,超出范围后就不互溶,使用时更要引起注意。

      当有机溶剂和缓冲液混合时,还可能析出盐的晶体,尤其使用磷酸盐时需特别小心。

       

      忽略的空白梯度洗脱

       

      梯度洗脱所用的溶剂纯度要求更高,以保证良好的重现性。进行样品分析前要进行空白梯度洗脱,以辨认溶剂杂质峰,因为弱溶剂中的杂质富集在色谱柱头后会被强溶剂洗脱下来。

      用于梯度洗脱的溶剂需要脱气,以防止混合时产生气泡。

       

      忽略了溶剂混合所带来的粘度变化

       

      混合溶剂的粘度常随组成而变化,因而在梯度洗脱时常出现压力的变化。例如甲醇和水粘度都较小,当二者以相近比例混合时粘度增大很多,此时的柱压大约是甲醇或水为流动相时的两倍。因此要注意防止梯度洗脱过程中压力超过输液泵或色谱柱能承受的zui大压力。

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