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液相色谱仪的日常维护保养
  • 发布日期:2020-02-26      浏览次数:91
    • 做好 的日常维护保养 ,养成良好的使用习惯,能大大地降低故障率,减少停机和降低维修成本。我们从液相色谱仪的高压泵、进样器、检测器这几个主要结构,来探讨在日常使用中需要注意的事项。

       

      高压泵的保养

       

      泵是液相色谱的核心,泵将流动相从溶剂瓶输送到液相流路系统中,并要在高压下保持流量和压力的稳定。状态正常的高压泵是液相色谱准确分析的基础,所以平日一定要重视对泵的维护。

       

      1. 泵压力波动

      很多情况下,泵的问题反映在压力上,压力波动又是常见的一类问题。泵正常的压力波动通常会在2%以内,且平稳规律;不正常的波动通常由气泡和盐造成。如果流动相中的气泡没有被脱气机除掉而到了泵以后,就会造成压力波动,通常我们可以通过重新清洗(purge)流路和再次脱气流动相加以解决。

      由盐造成的波动主要是因为流动相中加入了浓度较高的缓冲盐,在含盐流动相与有机相混合的时候,盐会有微小的析出,从而导致压力异常波动,解决这类问题可以考虑适当降低盐的浓度,或者使用甲醇取代乙腈有机相。如果一定要用到此类流动相,可以考虑在有机相中加入一定比例的水,然后适当提高梯度结束的终点。

       

      2. 过滤白头保养

      在泵的维护里还有一项常做的工作就是更换清洗阀上的过滤白头,通常判断的标准是纯水以5mL/min流速清洗的时候,如果压力超过1MPa则考虑更换。根据更换下来的过滤白头,可以大致判断仪器的使用状况。如果白头是白色的且不脏,但是堵,那有可能是流动相中有盐析出造成的;如果白头是灰黑色的,这是常见的状况,是由于泵头密封垫磨损造成的;如果白头是黄色、绿色等怪异的颜色,仪器污染较严重,可能是流动相里的微生物造成的。

      除此之外,在泵的使用过程中,常常会遇到更换流动相的情况,这种更换是指从反相溶剂更换到正相溶剂或者反过来的过程。这个过程要考虑流动相的兼容性,常用的正反相色谱溶剂是不互溶的,所以在更换期间,一定要用异丙醇冲洗系统,保证管路里所有的原有溶剂都被异丙醇替换掉后再更换流动相。

       

      进样器的保养

       

      进样器分手动和自动两大类,虽然两者工作模式不同,但使用的要点是基本一致的。

       

      1. 防止交叉污染

      自动进样器常见的问题是交叉污染,交叉污染产生的原因很直接,样品残留在进样针内外表面,并随下一次进样进入色谱系统。要解决交叉污染,主要靠清洗。自动进样器都会有洗针的功能,如果样品浓度较高或者是吸附性比较强,一定要打开此功能;如果未打开洗针功能,污染可能已经残留在了针座或流通阀上,那么这两个部件需及时超声清洗。

      出现在自动进样器上的另外一个问题是峰面积重现性差,考虑可能与自动进样器吸取样品有关。首先观察样品的液面是不是足够高,以保证进样器可以吸到样品。排除这个问题后,再察看自动进样器的设置,对于一些粘度大的样品,要降低自动进样器的吸取速度。

       

      2. 精细操作

      手动进样器的操作要点大致相同,应使用液相色谱仪专用平头进样针,进样时插针应插到底,不使用时将针头留在进样器内,使用前后都要及时清洗。

       

      检测器的保养

       

      目前市场上检测器的种类繁多,而且各有特性。以常用的紫外(VWD)/二极管阵列(DAD)检测器来说,这两类都是紫外类的检测器,虽然光路设计不同,但是本质原理都是相同的。

       

      1. 光源部分

      检测器中非常重要的部件是光源,光源对发射能量有要求,一旦能量衰减到一定程度,就会出现基线噪声变大,灵敏度降低等一系列影响使用的问题,因此光源是一个消耗品。通常紫外灯的寿命是2000h,当到达这个时限的时候,我们就要特别关注灯的能量状况,可以通过仪器维护软件中自带的“灯能量测试”功能来判断,测试的结果会分别评估低、中、高三个波长段的能量,一旦某个波长段的测试结果显示失败,就表示需要更换灯。

       

      2. 检测池

      检测器中另一个重要部件是检测池,也叫流通池。通常大家关心的一个问题是检测池被堵掉,因为检测池通常不是很耐压,所以一旦被堵就很可能造成损坏。事实上检测池通常不太容易被堵,原因是几乎所有的颗粒杂质都会被色谱柱拦下了,所以堵塞检测器的东西基本都不是来自样品的,很可能是后来“产生”的,比如含盐流动相残留在检测池中导致盐析出。

       

      液相色谱仪是一种高精密仪器,在日常使用中的维护保养工作细致谨慎,需要每一位使用者在实践中不断地摸索。

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