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初学者对二手ICP-MS操作经验总结
  • 发布日期:2020-03-10      浏览次数:226
    • ICP-MS即电感耦合等离子体质谱仪,可以快速地进行元素分析,且一次可以分析多个元素,这样就可以大大地缩短元素的分析时间。今天我们来讲述一下初学者对操作经验总结,看你是否也出现这些问题。

      二手ICP-MS等离子体发射质谱

      初学者对二手ICP-MS的操作日志

       

      首日,按照2015版中国药典中的方法配制好铅、镉、砷、铜混合标准溶液,以及内标选择锗、铟、铋(浓度均为1000ppb,药典规定要求),使用KED模式。

      开始,测试结果显示,标准曲线线性与内标回收率均较好,线性相关系数R2均大于0.9990,内标回收率在92%-104%左右。然后,问题来了。从走第5个样品开始,内标回收率就逐渐降低,第十个样品时只有1%左右了。经过咨询安装工程师,说是雾化器堵塞了,于是就熄火后拆卸PFA雾化器,先是用浸泡清洗(工程师特别提醒雾化器千万不能超声,还有雾化器不能使用坚硬东西捅),然后用洗耳球吹吸数次,还尝试过头发丝捅了,看似已经疏通。

       

      第二日,测试后各元素的线性不理想,且强度cps均大幅下降。

      推断可能还是雾化器的原因,还是要疏通雾化器,这次用10%硝酸溶液浸泡过夜,尤其是雾化器里面很细的同心管也要注入10%硝酸溶液。

       

      第三日,更换上石英雾化器,泵管也全部更换。

      KED模式下,铜、铅线性相关系数R2大于0。9990,而砷的只有0。9825、镉的0。9969,且全部元素的灵敏度下降明显。使用KED模式调谐也印证了这一点,59Co只有1200cps,而标准模式下调谐成功。

      工程师建议用氦气吹扫试试,做法是熄火后在CCT界面上打开CCT1Flow调至4-5左右。(氦气管路可能会混入空气,而氮、氧质量数均高于氦,会把元素碰撞损失掉)

       

      第四日,氦气吹扫1小时

      接着试验,点火成功,KED模式下调谐59Co还是1500左右,然后发现等离子体火焰闪烁抖动较为厉害。后熄火,关机,等待10分钟重启仪器,尝试点火,结果提示错误“Plasmacouldnotbelit”,自己先动手拆卸了进样系统,发现果然矩管、中心管有积液,而且在矩管壁上有一段头发,将积液倒出,将头发清洗干净,再吹干,装上。

       

      第五日,点火正常,STD模式与KED模式均调谐成功,KED模式下59Co有3w以上cps,59Co/51V大于20。灵敏度恢复正常,故障解决!!

       

      二手ICP-MS操作经验总结

       

      1.由进样过程吸入絮状物引起雾化器堵塞而导致,雾化器的维护保养很重要!购买0.45μm微孔滤膜进行样品的过滤;

      2.灵敏度、稳定性、氧化物指标不理想时,需要做自动调谐,当然调谐建议每次开机都做。STD模式下自动调谐,主要对5个参数进行优化调整,矩管的水平位置、矩管的垂直位置、载气流量、提取透镜、电压、CCT聚焦电压,调谐完后的参数会应用于STD、KED、CCT、STDS、KEDS、CCTS这6种模式。在使用KED模式时,先点火后用氦气吹扫碰撞池半小时。

      3.测试完样品,记得先用5%硝酸溶液清洗5min,然后用纯水清洗5min,然后空转排空管道残余纯水。

      4.点火之前,打开蠕动泵,看进样与排液是否正常,排液不正常会导致矩管有积液,进而导致点火失败。

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