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三重四极杆质谱 定量的上佳之选
  • 发布日期:2020-03-17      浏览次数:148
    • 四级杆是的质量分析器。 作为售价数倍于普通GCMS或LCMS的高端产品,已经大量进入了我国商检、质检和研究单位。毋庸置疑,三重四极杆是定量的上佳之选,在定量方面有绝大大的优势,但是在高分辨、多级串级质谱等定性方面优势较弱。

      很多国外的实验室都采用装备数台Q/Q/Q并配备一台离子阱或者QTOF仪器,以弥补定性能力的不足。

       

      三重四级杆质谱基础知识

      1、其实是三重六极杆?

      三重四级杆也叫做Q/Q/Q质谱。

      一个四级杆根据设定的质合比范围扫描和选择所需的离子。

      二个四级杆,也称碰撞池,用于聚集和传送离子。在选择离子飞行的途中,引入碰撞气体氮气,

      第三个四级杆用于分析在碰撞池中产生的碎片离子。

      简单的说:Q1 可以筛选母离子 mz1;Q2 通过碰撞碎裂打碎离子,形成碎片离子峰;Q3 筛选子离子,定量子离子碎片强度 mz2。

      实际上,碰撞池采用了六极杆的设计,拥有更好的聚焦及传输功能,四级杆就被淘汰了,但还沿用三重四级杆的名称。

      2、每个四级杆分析器工作方式主要有三种 :

      全离子通过 (TTI)、扫描 (SC A N )、选择离子监测(SIM )。

      将两个四级杆在空间上串联起来,主要的工作方式有全扫描(Scan),选择离子监测(SIM),子离子扫 描(Product Ion Scan),母离子扫描(Precur—sor Ion Scan),多重反应监测(MRM)。

       

      三重四级杆质谱是如何定量的?

      三重四级杆通过离子打碎获得特异性子离子,子离子在通过Q3后时在接收器上转化为电信号,反映到分析软件就是离子强度图。在一定线性范围下,分析物浓度越高,打到接收器上的离子就越多,信号越强,这是定量的基础。

      此外在定量时可以选择用峰高或峰面积定量,一般选用峰面积定量准确。因为是定量,所以需标准曲线,原理与高效液相类似。一般多用内标法定量,以排除质谱重现性和样品处理造成的影响。

      那么,随着设置离子对越多,如何能保证定量准确呢?四极杆对于离子的选择性通过是交替进行的,在所有离子通道之间快速切换。随着设置离子对数量的增加,每个离子所占用的检测时间缩短,这会影响到其检测灵敏度,但是只要实际样品和标准溶液所采用的分析方法一致,定量的准确性理论上是不受影响的。

       

      三重四级杆质谱环境条件

      环境要求实验室温度为 15~27℃,温度变化<3℃/h ,相对湿度< 80% ,质谱仪在工作时,电路板及分子蜗轮泵会产生大量的热量,要求室温不大于27℃。长期处于高温下运行,会导致电路板损坏及降低泵的使用寿命。仪器需要的气体有 3 处,分别是雾化气,干燥气和碰撞气。安捷伦三重四级杆质谱仪都使用氮气 ,waters 、岛津质谱仪碰撞气使用氩气,雾化气和干燥器使用氮气。作为雾化气和干燥气的使用的氮气,要求纯度大于 95.5 % 。

       

      单四级杆与三重四级杆有何不同?

      三重的可以做MS-MS, 如果只从聚焦来讲三重其实是个双四级杆,而单的不能做MSMS.没有只有双四级杆的仪器, 至少现在还没有。单四级杆也可以实验MSMS,可以通过源内CID实现。

      单四极杆碎片较少,定性信息不如三重四极杆。三重四极杆,实际上起碎片作用的是两重,中间那个是起碰撞诱导作用。它能产生较多的碎片,定性比单杆要好。而且相对于离子阱而言,虽然定性要差一点,但定量能力超过离子阱。

      两种仪器满足了不同类别的需求,各自有服务领域。比如化合物合成,定性,用SQ足以,另有紫外、核磁辅助。做个简单组分定量,面积归一法,DAD配SQ,就满足需求。单四级杆并不是毫无用武之地。

      总的来说,单级四级杆能够满足日常检测需求,三重四级杆成本更高,反而使用效率很低,据了解,多数企业实验室购买了三重四级杆,却只用到了MRM扫描模式的功能,其他就连基本的母离子扫描,子离子扫描,中性丢失等功能,也很少用到。

       

      虽然三重四级杆是定量的上佳之选,但相对于飞行时间质谱,离子阱质谱,磁质谱,三重四级杆质谱灵敏度不高,主要还是应用于与液相色谱联用(LC—MS),用作定量分析。将液相色谱高效的在线分离能力与质谱的高选择性、高灵敏度的检测能力相结合,弥补了传统液相检测器的不足,可以同时得到化合物的保留时间、分子量及特征结构碎片等丰富的信息,是组分复杂样品和微量/痕量样品分离分析zui有力的研究手段。

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