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二手ICP分析中12点常见问题
  • 发布日期:2020-03-31      浏览次数:102
    • 北京京科瑞达作为二手仪器供应商,提供如PE、赛默飞、安捷伦等。依据多年仪器调试经验,京科瑞达总结出 二手ICP分析中12点常见问题 ,为大家讲述下规避的方法。

       

      二手电感耦合等离子体发射光谱仪 既ICP(Inductive Coupled Plasma Emission Spectrometer),用于元素成份及微量元素定性、定量分析。ICP具有环形结构、温度高、电子密度高、惰性气氛等特点,用它做激发光源具有检出限低、线性范围广、电离和化学干扰少、准确度和精密度高等分析性能。ICP是用于原子发射光谱的主要光源。

       

      二手ICP分析中12点常见问题

       

      1、影响等离子体温度的因素:

      ①载气流量:流量增大,中心部位温度下降;②载气的压力:激发温度随载气压力的降低而增加;③频率和输入功率:激发温度随功率增大而增高,近似线性关系,在其他条件相同时,增加频率,放电温度降低;④第三元素的影响:引入低电离电位的释放剂的等离子体,电子温度将增加。

       

      2、电离干扰的消除和抑制:

      原子在火焰或等离子体的蒸气相中电离而产生的干扰。它使火焰中分析元素的中性原子数减少,因而降低分析信号。在标准和分析试样中加入过量的易电离元素,使火焰或等离子体中的自由电子浓度稳定在相当高的水平上,从而抑制或消除分析元素的电离。此外,由于温度愈高,电离度愈大,因此,降低温度也可减少电离干扰。

       

      3、试剂酸度对ICP-AES法的干扰效应主要表现在哪些方面?

      提升率及其中元素的谱线强度均低于水溶液;随着酸度增加,谱线强度显著降低;各种无机酸的影响并不相同,按下列顺序递增:HCl HNO3 HClO4 H3PO4 H2SO4;谱线强度的变化与提升率的变化成正比例。所以在ICP测试中,应尽量的避免使用H3PO4 H2SO4作为介质。

       

      4、ICP-AES法中的光谱干扰主要存在的类型:

      谱线干扰;谱带系对分析谱线的干扰;连续背景对分析谱线的干扰;杂散光引起的干扰;基体干扰;抑制干扰等。对于谱线干扰,一般选择更换谱线,连续背景干扰一般用仪器自带的扣背景的方法消除,基体干扰一般基体区配或标准加入法,抑制干扰一般是分离或基体区配。

       

      5、ICP-AES法分析中灵敏度漂移的校正:

      在测定过程中,气体压力改变会影响到原子化效率和基态原子的分布;另外,毛细管阻塞、废液排泄不畅,会使溶液提升量和雾化效率受到影响;以及电压变化甚至环境温度等诸多因素都会使灵敏度发生漂移,其校正方法可每测10个样品加测一个与样品组成接近的质控样,并根据所用仪器的新旧程度适当缩短标准化的时间间隔。

       

      6、ICP分析中如何避免样品间的互相沾污?

      测量时,不要依次测量浓度悬殊很大的样品,可把浓度相近的样品放在一起测定,测定样品之间,应用蒸馏水冲洗,进标准样品测试标准曲线时,应该从低标到高标仪次进样。

       

      7、ICP-AES法中,用来分解样品的酸,满足的条件:

      尽可能使各种元素迅速、完全分解;所含待测元素的量可忽略不计;分解样品时,待测元素不应损失;与待测元素间不形成不溶性物质;测定时共存元素的影响要小;不损伤雾化器、炬管等。氢fu酸能很快的损坏雾化器、雾室和炬管。

       

      8、在ICP-AES法中,为什么特别重视标准溶液的配置?

      不正确的配置方法将导致系统偏差的产生;介质和酸度不合适,会产生沉淀和浑浊;元素分组不当,会引起元素间谱线干扰;试剂和溶剂纯度不够,会引起空白值增加、检测限变差和误差增大。

       

      9、配制ICP分析用的多元素贮备标准溶液的注意事项:

      溶剂用高纯酸或超纯酸;用重蒸的离子交换水;使用光谱纯、高纯或基准物质;把有的元素元素分成几组配制,避免谱线干扰或形成沉淀。比如测硅时就要单独测硅。

       

      10、当采用有机试剂进行ICP分析时,有哪些特殊要求?

      高频功率一般应高于水溶液试样;冷却气流量要增高,载气流量要减少,同时应通入较高流量的辅助气;对炬管的结构和安装也有某些特殊要求;多采用链状结构的有机溶剂作稀释剂。

       

      11、什么叫稀释剂?

      ICP-AES法用的稀释剂有哪些要求?一般粘度大的试样,用气动雾化进样较难,常用低粘度的有机溶剂去稀释试样,这种有机溶剂称为稀释 剂。对其要求有:①粘度较低;②分子中的碳原子数较少;③有中等的挥发性;④不产生或少产生有毒气体;⑤ 允许有较高的进样量而不致使等离子体熄灭;⑥在炬管口产生的碳沉积较少。

       

      12、稀释剂对ICP分析有哪些影响?

      稀释剂的粘度对雾化进样、速率产生影响;密度、粘度和表面张力影响形成雾滴的初始致敬;沸点影响雾滴的挥发及进入ICP通道的有机溶剂蒸发量,从而影响ICP的稳定性。

       

      二手电感耦合等离子体发射光谱仪应用

       

      1、材料类:难熔合金;高纯有色金属及其合金;金属材料、电源材料、贵金属;电子、通讯材料及其包装材料中的有害物质;医疗器械及其包装材料中的有害物质。

      2、环境与安全类:食品检测、食具容器及其包装材料(成分、有害物质、重金属);水(污水、饮用水、矿泉水等)(有害重金属、阴离子等);玩具、儿童用品及其包装材料(有害重金属);肥料(重金属、微量元素);化妆品、洗涤剂及其包装材料(有害成分)

      注:有害重金属包括锑、砷、钡、铬、镉、铅、汞等。

      3、医药食品类:中西药及其包装材料(有害重金属、微量元素、有效成分等);生物组织(重金属、微量元素及有机成分);保健品及生物制品(有害成分、营养成分等);食品及其包装材料(有害物质、重金属、微量元素及其它营养成分)

      4、地质、矿产、农业、大学:地质、矿物质(定性、定量)、土壤(元素含量)、环境样品、材料元素,如:农业研究所、土壤研究所、环境监测站、大学;

      5、任何高纯物质检测,如:氯碱化工的高纯烧碱及其原材料(微量元素);高纯药品中间体

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