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液相色谱检测白酒中的塑化剂
  • 发布日期:2015-04-10      浏览次数:1285
    • 近日有媒体报道称,白酒产品普遍塑化剂超标。对此,中国酒业协会发表声明指出,白酒产品基本都含有塑化剂成分,zui高2.32毫克/公斤,zui低0.495毫克/公斤,平均0.537毫克/公斤。其中白酒含量较高,低档白酒含量较低。但我国白酒规模以上企业的白酒产品中,塑化剂含量远远低于国外相关食品标准中对塑化剂含量指标的规定。在缺乏依据的情况下断言白酒产品塑化剂超标,是不负责任的,那怎么检验白酒中的塑化剂呢?

      北京京科瑞达利用全新高性能的经实践验证后,得出经济实用型的检测方案,供广大用户参考。

      一、配置:

      LC-2100高压恒流泵:1台

      UV-2100紫外检测器:1台

      7725i手动进样阀:1套

      色谱工作站:1套

      液相色谱柱:1支 (C18 4.6*250mn,5um)

      微量进样器:1支(50ul/100ul)

         进样支架1(进样阀用)

      二、LC-2100液相色谱仪特点

      LC2100高压恒流泵: 
        u 流量稳定,压力波动极小 
        u 梯度混合完全,基线稳定 
        u 自动排空、自动清洗功能 
         
        UV2100紫外检测器: 
        采用了数字量输出功能,信号输出可通过RS-232或USB转换接口直接与计算机连接而不需要任何数据采集单元,避免了信号的多重转换,使得性能更加稳定,降低了检测器的基线噪声和漂移,提高了检测灵敏度。光路系统采用精密定位结构和独特的散热技术,具有精度高,偏移小和稳定时间快的特点。独特的池结构,的光学系统和数字滤波极大地提高了仪器的灵敏度、准确性和重复性,并使仪器仪表具有优越的噪音水平。在室温条件下(温度:20℃,湿度50℃),设置HLC UV501紫外-可见检测器的检测波长为254nm,响应时间为1.0s,开机预热60min后,采集数据并计算,基线噪声≤2×AU,漂移≤4×AU/h(
      甲醇1ml/min)。zui小检测溶度≤1×g/ml(萘/甲醇溶液)。检测器采用德国原装进口氘灯和氘灯电源,使用寿命长,极其稳定安全可靠。更换氘灯时,不必调整光轴,维护简便。高亮度OLED显示屏,具有优越的可视效果和超高的质量稳定性。仪器内设安全报警与自动故障排查功能,维护方便快捷。 

      三、检测白酒中塑化剂LC-10Tvp等度液相色谱仪技术指标

      流量范围 0.001ml/min~10.000ml/min(分析泵)步长设定为0.001ml/min 0.02ml/min~80.00ml/min(半制备泵)步长设定为0.01ml/min 0.1ml/min~200.0ml/min(制备泵)步长设定为0.1ml/min 
        流量准确度分析泵: 
        ≤±1%(1.000mL/min,8.5MPa,水,室温) 
        半制备泵、制备泵: 
        ≤±1.5%(40.00mL/min,8.5MPa,水,室温) 
        流量稳定性分析泵: 
        RSD≤0.25%(0.001ml/min-10.000ml/min) 
        半制备泵、制备泵: 
        RSD≤0.7%(40.00mL/min,8.5MPa,水,室温) 
        zui高工作压力分析泵: 
        42MPa(0.001ml/min~10.000ml/min) 
        半制备泵: 
        42MPa(0.001ml/min~20.00ml/min) 
        25MPa(20.01mL/min-80.00mL/min) 
        制备泵: 
        20MPa(0.10mL/min-100.00mL/min) 
        10MPa(100.00mL/min-200.00mL/min) 
        显示压力误差<±0.5MPa(0MPa~42MPa) 
        压力脉动<0。1MPa(流量1ml/min,压力5MPa~10MPa) 
        电源 AC 110V/220V,50Hz/60Hz 
        功耗分析泵:60W 
        半制备泵,制备泵:100W 
        外型尺寸(长×宽×高)360mm×260mm×170mm/5.9kg 
        UV2100紫外检测器: 
        波长范围 190nm~700nm 
        线性范围 
        波长重复性±0。1nm 
        波长准确度±1nm 
        谱带宽度 6nm 
        基线噪声≤AU(甲醇,1ml/min,254nm,20℃) 
        基线漂移≤AU/hr(甲醇,1ml/min,稳定时间60min,254nm,20℃) 
        基线噪声≤AU(空池,响应时间1秒,20℃) 
        基线漂移≤AU/hr(空池,响应时间1秒,稳定时间60min,20℃) 
        zui小检测浓度≤g/ml(萘/甲醇溶液) 
        流通池体积 10µL 
        光程 5mm 
        光源可选氘灯/钨灯 
        电源 AC 110V/220V,50Hz/60Hz 功耗 80W 
        外型尺寸(长×宽×高)360mm×260mm×170mm/6.0kg

      四、LC-2100等度液相色谱仪检测白酒中塑化剂DBP/DEHP的方法

      详细方法如下

      1   仪器与试剂

      1。1  仪器
       

          Vertex色谱柱 4.6mm×250mm×5μm
          全自动固相萃取仪
          Millipore Express 反渗透纯水系统
          50ml比色管

      1.2  试剂
          甲醇,色谱纯。
          正己烷,分析纯。
          PAEs标准品

        色谱条件
          色谱柱:VertexC18(4.6mm×250mm×5μm)
          柱温:35℃
          流动相:100%色谱甲醇
          流速为:1.0mL/min
          进样量:5μL
          检测波长为:228nm

      3   实验原理
          用正己烷浸泡,用超声提取并净化样品中的PAEs,采用反相液相色谱法测定其中邻苯二甲酸二甲酯(DUP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)等物质。

        试样溶液的制备
         量取样品50ml白酒于50ml比色管中。加入10ml正己烷盖上盖后于旋涡混合器上充分混匀,超声提取1min后,2000rpm离心15min,取上清液5ml于氮气吹扫仪上室温氮气流吹至近干,用正己烷定容至1ml,旋涡混合器上混匀后,用0.45 um微孔滤膜过滤后进样5ul测定。

      劲酒虽好,可不要贪杯哦!

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